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　　催化与分离提纯技术膜渗透蒸发用于葡萄酒脱醇的实验研南京大学化学化工学院，江苏南京自制的PDMS平板复合膜40oC，1330Pa下游侧压葡萄酒经过渗透蒸发脱醇后可获得7％、4％、3％30％一50％的高醇白兰地，平均总渗透通量达1455。在小试实验均生产强度分别是4830780mL／(。国家资深评酒专家对两种新酒品都给予了高度评价为有一定的市场经济价值关键词：PDMS平板复合膜；低醇红葡萄酒白兰地；渗透蒸发；气相色谱法中图分类号：TQ028．8文献标文章编号：1003—5214(2003)02—0069一o4erimentaealcoholizationionTANShu-juan，XIAOZe—yi，LILei，WUFa—wen，XUZhi—hong，ZHANGZhi—bing(DepartmentChemicalEngineering，NangUniversity，Nang210093，Jiangsu，ChinastractnovelflMSmembraneremoveethanolfromwinespervaporation．At40oC1330Padownstreampressure．Newwines7％，4％3％wereobtainedvariedoperationperioddialysatecanalsoproducehigh—alcoholbeverageC2H5OH)30％一50％averagetotalpermeationfluxreached1455miniatureindustryexperimentnewlow—alcoholwinehigh—alcoholbrandyreached4830780mL／(respectively．SomequalifiedtestersgavemarvelouxperimentsindicatewinedealcoholizationpervaporationgreatlypromisingexcellentapplicationwineindustryeywordcompositePDMSmembrane；low—alcoholwines；high—alcoholbrandy；pervaporationalysis葡萄酒中含有大量的维生素和营养物质，不仅是佐餐美味，更是预防心血管疾病的绿色保健饮品。然而因其酒精含量较高，使老人、儿童、司机、疾病患者等人群无法饮用。近几年来，随着人们生活水平的提高和健康意识的增强众的欢迎和喜爱。目前，世界上生产低醇饮品的方法主要有两类。类是用限制发酵的方法降低制酒发酵过程中生成的乙醇含量，如冷接触发酵法、高温糖收稿日期：200—09—16作者简介，山东文登人，南京大学在读研究生：次发酵法、酵母发酵法等；另一类方法就是通蒸馏法、超滤膜法、反渗透法、渗析法、渗透蒸发法超临界CO，萃取法等。其中，渗透蒸发作为一种相对新型的膜分离过程，它可以在常温常压下进料且过程中不需要使用任何化学试剂，因此可以广泛应用于食品工业。目前已有一些文献报道过渗透蒸发在葡萄酒或啤酒脱醇方面的应用。但是渗透蒸发膜性能的不理想限制了渗透蒸发在该领域应用维普资讯第20的进一步发展。在本实验研中采用多孔疏水材料作为支撑，研制了一种新型的PDMS平板复合膜，用于对干红葡萄酒进行渗透蒸发脱醇研究并将实验放大至小试规模，以考察渗透蒸发膜及过程用于原汁发酵酒精饮料脱醇制造低酒精含量饮品的工业应用可能性和潜力，同时考察膜的理化和机械性能实验1．1PDMS平板复合膜以孔径0．5的亲有机多孔膜作为支撑层PDMS、交联剂化剂及溶剂按一定比例混合，浇铸在多孔支撑层上，溶剂挥发后即制得PDMS平板复合膜。通过改变制膜液的浓度和膜液用量，即可获得不同皮层厚度的复合膜PDMS平板复合膜1．2实验装置及结果渗透蒸发实验装置如图2所示转子流量计一三通阔；9一冷阱；1l一收集瓶渗透蒸发实验装c2HOH)1．5％红葡萄瓶装成品酒经恒温槽加热至40，由料液罐进入膜装置，渗余液流回料液罐，透过物先后经过二次冷凝收集下来，其中一级冷凝使用冷冻机，冷凝温度为一一10，二级使用液氮进行冷凝。膜直径为200mm，有效面积为0．0241330Pa。红葡萄酒及渗余酒液DMAS00，AntonPaar，Austria)测定其酒精含量。渗透液采用气相色谱法进行定性及定量析。色谱仪器及色谱条件FID)，Sepu3000色谱工作站DM—FFAP石英毛细管0．53mm1．00阶程序升温：45oC保持率升至50，保持min，再以15oC／min速率升至180oC，保持min；气化温度，200oC；检测温度，200CI=；分流比，1：5；氢气流量，50mL／min；空气流量在原料温度40、下游侧压力1330Pa的条件C2HOH)7％、4％、3％等各种不同酒精体积分的新的低醇红葡萄酒。以获得OH)=3％的低醇红葡萄酒为例，总渗透通量及渗透液中乙醇的体积分数，随时间的变化关系如图渗透液中乙醇体积分数随时间变化关系渗透通量随时间变化关系实验结果表明，新PDMS平板复合膜具有良好的渗透蒸发分离性能，平均总渗透通量达145565mL／(。实验的长时间运行也考验膜本身的理化和机械性能，特别是耐久性二次冷凝的渗透液合并后进行所示。维普资讯透液中各组分及其质量浓度(ms／100mL)可见，渗透液中除乙醇外，还含有微量乙酸乙酯、正丙醇、异戊醇，二级冷凝液中还含有微量异丁醇。有趣的是，GC谱图上没有发现甲醇。原因可能是甲醇沸点低，在二级冷凝器没有冷凝下来有些微量物质是葡萄酒的风味成分。根据GC析结果设想，可以在冷凝时进行分馏，将主要的风味物质单独馏出，再将其返加到新的低醇葡萄酒维持原酒的风味和口感。作者正在进行这方面的进1．3放大实验为进一步考察这种新型的PDMS平板复合膜及过程的工业应用可行性，作者将实验装置放大至小试规模。膜装置内四层膜并联中一级冷凝温度为一1．4oC，二级冷凝温度为一30．4，膜下游侧压力保持1330Pa。原料采用张裕公司提供的公酿一号红葡萄原酒11．3％]，进料温度仍为407％、4％、3％等各种不同酒精含量h，平均每小时可获得483mL的低醇红葡萄酒和78mL高醇白兰地两种产品酒对应生产强度分别是4830780mL／(16％的冷凝液525mL，从二级冷凝获得180mL。膜的总渗透通量平均为 783 mL／( 同的实验条件下经渗透蒸发脱醇后 ，获得相似的实验结果。如 的通量和选择性证明作者研制的膜及过程具有 很高 的工业应用价值。 用气相色谱法对渗透液进行定性定量分析 渗透液中各组分及其质量浓度 ms／100mL) 乙酸乙酯 乙醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇 公酿一号 一级冷凝液 16．9 12656．3 9．0 29．7二级冷凝液 66．2 42931．8 38．3 92．2 154 蛇龙珠一级冷凝液 23．0 11597．8 10．7 22．8二级冷凝液 83．0 39000 56．0102．5 158．0 乙醛：2一乙酸 乙醇；5一正丙 醇；6一乙酸正 丁醇；8一正 丁醇 异戊醇；l0一乳